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水熱合成反應釜消解樣品的得力助手

更新時間:2015-06-19  |  點擊率:2886
   水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質的密閉容器。可用于原子吸收光譜及等離子發射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內強酸或強堿且高溫高壓密閉的環境來達到快速消解難溶物質的目的。水熱合成反應釜在氣相、液相、等離子光譜質譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理。是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手。可在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用,還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器,以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。水熱合成反應釜在樣品前處理消解重金屬、農殘、食品、淤泥、稀土、水產品、有機物等。因此,在石油化工、生物醫學、材料科學、地質化學、環境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產中被廣泛使用。
  水熱合成反應釜的安裝與使用如下:
  (1)、裝置地:反應釜應安裝在符合防爆要求的反應釜操作室內,在裝備多臺反應釜時,應分開放置,每兩臺之間應用安全的防爆墻隔開,每間操作室均應有通向室外的通道和出口,當存在易爆介質時應保證設備地通風良好或將設備安裝于通風廚內。
  (2)、打開包裝后檢查水熱合成反應釜有無損壞,根據設備型號按結構圖將設備安裝起來,所配備件按照裝箱單查清。
  (3)、水熱合成反應釜釜體、釜蓋的安裝及密封:釜體和釜蓋采用不銹鋼纏繞墊片密封,通過擰緊主螺母使它們相互壓緊達到良好的密封效果,擰緊螺母時必須對角對稱多次逐步加力擰緊,用力均勻,不允許水熱合成反應釜釜蓋向一邊傾斜,以達到良好的密封效果,在擰緊主螺母時不得超過規定的擰緊力矩40~200N.M范圍,如果使用壓力較低,則不需用太大力擰緊螺母,以防密封墊片被擠壞或超負荷磨損,釜體釜蓋密封面應特別加以愛護,每次安裝之前用比較柔軟的紙或布將上下密封面擦拭干凈,特別注意不要將釜體、釜蓋密封面碰上疤痕。
  (4)、水熱合成反應釜閥門及連接管件、安全閥、測溫保護管的安裝通過擰緊即達到密封的效果,聯接兩頭的圓弧密封面不得相對旋轉,對所有通過螺紋聯接件在裝配時,均須涂抹潤滑劑或油料調和的石墨,以免咬死。水熱合成反應釜閥門的使用:針形閥系線密封,僅需輕輕轉動閥針,壓緊密封面即能達到良好的密封性能,禁止用力過大,以免損壞密封面。
  (5)、水熱合成反應釜設備安裝好后,通入一定量的氮氣保壓30分鐘,檢查有無泄漏,如發現有泄漏請用肥皂沫查找管路、管口泄漏點,找出后放掉氣體擰緊,再次通入氮氣保壓試驗,確保無泄漏后開始正常工作。
  (6)、水熱合成反應釜開機前需在磁力攪拌器與釜蓋間的水套通冷卻水,保證水溫小于35℃,以免磁性材料退磁。當降溫冷卻時,可用水經冷卻盤管進行內冷卻,禁止速冷,以防過大的溫差應力,造成冷卻盤管、釜體產生裂紋。
  (7)、安全防爆閥:水熱合成反應釜采用正拱型金屬爆破片,材質為不銹鋼外帶聚四氟乙烯隔膜,按國家標準GB567-89《拱型金屬爆破技術條件》制造,出廠時已試驗好,不得隨意調整。如果爆破需重新更換,防爆膜的更換期限由使用單位根據本單位的實際情況確定,對于超過爆破片標定爆破壓力而未爆破的應更換,經常使用不超過爆破片的下限壓力的80%,更換時應注意爆破片凸面向上。
  (8)、水熱合成反應釜反應完畢后,先將釜內的氣體通過管路泄放到室外,使釜內壓力降至常壓,嚴禁帶壓拆卸,再將主螺栓、螺母對稱地松開卸下,然后小心的將釜蓋拿起,卸蓋過程中應特別注意保護釜體、釜蓋的密封面及墊片。
  (9)、釜內的清冼:每次水熱合成反應釜操作完畢用清洗液(使用清洗液應注意避免對主體材料產生腐蝕)清除釜體及密封面的殘留物,應經常清洗并保持干凈,不允許用硬物質或表面粗糙的物品進行清洗。
  2、水熱合成反應釜控制儀的安裝和使用:
  (1)、打開包裝箱后應先對控制儀進行外觀檢查,是否有因運輸和保管不佳而造成損壞或銹蝕,將支腳撐開看控制儀是否水平,并檢查可動部分的動作是否靈活。
  (2)、按照高壓反應釜控制儀后面板的接線名稱接線,水熱合成反應釜按照控制儀接線端子的標識,將控制儀電源、加熱器、電機電源、溫度傳感器、轉速傳感器及接地線等全部接妥,檢查無誤后接通電源,電源電壓為380V。
  (3)、溫度部分的調整:請參閱所匹配溫度表說明書操作,建議水熱合成反應釜用戶初次使用時設定好程序直接采用自整定方式,通過儀表自整定確定P、I、D參數值,但這種方式在*次使用時,所用的恒溫時間比較長,水熱合成反應釜控溫精度要在三次整定完成后方可確定比較準確的P、I、D三個參數,己后用同樣參數則不需要再次起動自整定功能,可將溫度控制比較準確。
  (4)、水熱合成反應釜轉速部分的調整:通過調節高壓反應釜調速器的上下鍵調整電機的攪拌轉速,參照攪拌轉速顯示表的轉速顯示來達到你所需要的攪拌轉速。
  (5)、控制儀的維護與保養:水熱合成反應釜在正常的運行之前必須仔細檢查有無異狀,運行時不得打開后門,以防有觸電危險,應定期對測量儀表進行校準以保證準確可靠的工作,水熱合成反應釜的工作環境應符合安全技術要求,長期放置不用的儀器以及長期在潮濕環境下工作的儀器,應不定期對其總體絕緣電阻進行測量,整體阻值應不小于10ΜΩ。
  實驗前,認真檢查各類安全裝置,尤其是安全閥,這樣才能夠確保實驗的安全進行。另外,這些水熱合成反應釜安全裝置也要定期檢查,維修和保養。 定時檢查各項容器,反應設備,如果發現破損,必須及時更換,否則,在不知情的情況下進行實驗,造成的后果是難以想象的。 壓力選擇;一定要清楚實驗所要求的具體的壓力值大小,并且選用專業的壓力計,在壓力容許的范圍內進行試驗,否則,壓力小了,達不到實驗反應釜的要求,壓力值大了,就十分有可能造成危險。 物理和化學反應不是隨隨便便就可以進行的,尤其是高壓下的反應,對實驗地點的要求更高,所以,水熱合成反應釜在進行實驗的過程當中,一定要按照試驗的要求選擇實驗地點。
  注意水熱合成反應釜內的清潔,每次實驗完畢之后,一定要清理干凈,里面有雜質的時候,切勿擅自開始進行實驗。 操作時,溫度計一定要以正確的方法放置到反應容器中,否則,不僅測出的溫度不準確,還有可能導致實驗失敗。
 
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